该法保留时间短, 灵敏度高, 定量准确, 重现性好, 易于推广
1 检验原理
一定面积、厚度的油墨试样置于密封的平衡瓶内,在一定的时间和温度条件下,试样表面的溶剂挥发,达到平衡时,取顶上气体供气相色谱仪测定,计算单位面积的溶剂残留量,用mg/m2表示。
2 材料及工具
2.1 双向拉伸聚丙烯薄膜:经电火花处理后,表面张力值为38×10-5~40×10-5N/cm, 厚度0.05±0.01mm。
2.2 橡皮垫: 240mm×140mm×4mm。
2.3 擦洗溶剂:甲苯(分析纯)。
2.4 药棉。
2.5 玻璃棒: Φ7mm L 250mm。
2.6 丝棒:铜棒体Φ9±0.05mm;缠绕不锈钢丝部分 L 100±0.50mm,钢丝Φ0.12mm,密绕排列,整齐无间隙。
2.7 输液瓶:容量30OmL,密团用顺丁橡胶反口塞。
2.8 直筒吸量管:10mL。
2.9 医用注射器:1mL。
2.10 不锈钢镊子。
11 干燥器:Φ300mm,内装干燥硅胶。
3 仪器
3.1 恒温烘箱: 0~200℃,灵敏度±1℃。
3.2 定时钟。
3.3 微量进样器:1μL。
3.4 气相色谱仪:具有氢火焰鉴知器。
4 试剂
4.1 丙酮(分析纯)。
4.2 乙酸乙酯(分析纯)。
4.3 丁酮(分析纯)。
4.4 异丙醇(分析统)。
4.5 乙醇(分析纯)。
4.6 甲苯(分析纯)。
4.7 乙酸丁酯(分析纯)。
4.8 二甲苯(分析纯)。
5 标准溶剂曲线的制作
5.1
对每 溶剂用10μL微量进样器通过反口塞向输液瓶注入1μL标准溶剂,然后在80±1℃恒温箱内保温20min后取出,隔日再在50±1℃烘箱内放置20h以上,取出后用1mL注射器通过反口塞按0.2,0.6;0.8,1.OmL抽取输液瓶顶部气体分别进洋测试,即获该溶剂不同进样量的各标准峰面积。
5.2 标准溶剂进样量按(l)式计算
W标 = [(D × V1)/V2]×V3………………………………………………(1)
式中: W标——标准溶剂进样量,mg;
D——溶剂密度, g/mL;
V1——标准溶剂注入输液瓶的量,μL;
V2——输液瓶容量; ml;
V3——进入仪器标样量,ml。
5.3 以所得各色谱峰面积作纵坐标,对应溶剂进样量W为横坐标制成该溶剂的标准溶剂曲线。
6 色谱条件
6.1 玻璃柱 L 1m,内径 2mm。
填充剂:25%FEG一1500,301轴化担体。
6.2 环境温湿度及仪器温度
室内温度 25±1℃,湿度 65%±5%。
柱温100℃,汽化室150℃,检定器150℃。
6.3 气流速度
氮气50mL/min,空气0.5kg/cm2,氢气0.6kg/cm2。
7 操作方法及计算
7.1 按GB/T 13217.1凹版塑料油墨检验方法中的颜色检验制样,制样后悬空静置2h。取下将试样剪切成面积为 200cm2或5cm ×
10cm细条四片,立即置于输液瓶中用反口塞塞紧,置于 50 ±1℃恒温烘箱内保温30min。
7.2 将装有试样的输液瓶取出,用1mL注射器抽取瓶中样品的气体,注入色谱仪测试,获得试样中各相应溶剂的峰面积。
7.3 根据试样中所含各溶剂的峰面积,在标准曲线上查出对应溶剂的含量(P),并按(2)式计算各溶剂的残留量。
W样 = (P/S)× (V2/V1)…………………………………………(2)
式中W样——试样中各溶剂的残留量, mg/m2;
n——试样中各溶剂的实际毫克数, mg;
S——印样面积, cm2;
V1——进样量,mL;
V2——输液瓶容量,mL。
8 结果
以各溶剂两次以上测定值的算术平均值之总和来表示该样品的装等)